Селен, мөһим ярымүткәргеч материал һәм сәнәгать чималы буларак, аның чисталыгы турыдан-туры тәэсир итә. Вакуум дистилласын чистарту процессында кислород пычраклары селен чисталыгына йогынты ясаучы төп факторларның берсе. Бу мәкалә вакуум дистилласы аша селен чистарту вакытында кислород күләмен киметүнең төрле ысуллары һәм ысуллары турында җентекләп фикер алыша.

I. Чималны алдан әзерләү этабында кислород эчтәлеген киметү

1. Чималны алдан чистарту

Чимал селен гадәттә төрле пычракларны, шул исәптән оксидларны үз эченә ала. Вакуум дистилляция системасына керер алдыннан, өслек оксидларын чыгару өчен химик чистарту ысуллары кулланылырга тиеш. Гадәттә кулланыла торган чистарту чишелешләре:

• Гидрохлор кислотасы эремәсе (5-10% концентрация): SeO₂ кебек оксидларны эффектив рәвештә эретә
• Этанол яки ацетон: Органик пычраткыч матдәләрне бетерү өчен кулланыла
• Дионизацияләнгән су: Калдык кислотасын чыгару өчен берничә чайкау

Чистартканнан соң, киптерү инерт газы (мәсәлән, Ar яки N₂) атмосферасында кабат оксидлашмасын өчен башкарылырга тиеш.

2. Чималны киметү алдыннан эшкәртү

Вакуум дистилляцияләнгәнче чималны эшкәртү кислород күләмен сизелерлек киметергә мөмкин:

• Водородны киметү: SeO₂ны элементлы селенга киметү өчен 200-300 ° C югары чисталыклы водород (чисталык ≥99.999%) кертегез.
• Карботермаль киметү: селен чималын югары чисталыклы углерод порошогы һәм вакуум яки инерт атмосферасы астында 400-500 ° C ка кушыгыз, C + SeO₂ → Se + CO₂ реакциясен китереп.
• Сульфидны киметү: H₂S кебек газлар чагыштырмача түбән температурада селен оксидларын киметергә мөмкин

II. Вакуум дистилляция системасын проектлау һәм оператив оптимизацияләү

1. Вакуум системасын сайлау һәм конфигурацияләү

Кислород күләмен киметү өчен югары вакуум мохите бик мөһим:

• Диффузия насосы + механик насос комбинациясен кулланыгыз, төп вакуум ким дигәндә 10⁻⁴ Па җитә
• Нефть парларының арткы таралуы өчен система салкын тозак белән җиһазландырылырга тиеш
• Барлык тоташулар резин мөһерләрдән арыну өчен металл мөһерләр кулланырга тиеш
• Система җитәрлек пешерү (200-250 ° C, 12-24 сәгать) үтәргә тиеш.

2. Дистилляция температурасын һәм басымны төгәл контрольдә тоту

Оптималь процесс параметрлары комбинацияләре:

• Дистилляция температурасы: 220-280 ° C диапазонында контрольдә тотыла (селенның кайнау ноктасы астында 685 ° C)
• Система басымы: 1-10 Па арасында саклана
• Көчле парга әйләнүдән саклану өчен җылыту темплары: 5-10 ° C / мин
• Конденсация зонасы температурасы: тулы селен конденсациясен тәэмин итү өчен 50-80 ° C саклана

3. Күп этаплы дистилляция технологиясе

Күп этаплы дистилляция әкренләп кислород күләмен киметергә мөмкин:

• Беренче этап: Күпчелек үзгәрүчән пычракларны бетерү өчен тупас дистилляция
• Икенче этап: Төп өлешне җыю өчен төгәл температураны контрольдә тоту
• Өченче этап: югары температуралы продукт алу өчен түбән температура, әкрен дистилляция
  Фракциональ конденсация этаплары арасында төрле конденсация температурасы кулланылырга мөмкин

III. Ярдәмче процесс чаралары

1. Газны саклау технологиясе

Вакуум астында эшләсә дә, югары чисталыклы инерт газын кертү кислород күләмен киметергә ярдәм итә:

• Системаны эвакуацияләгәннән соң, югары чисталыклы аргон (чисталык ≥99.9995%) белән 1000 Па тутырыгыз.
• Динамик газ агымын саклауны кулланыгыз, аз күләмдә аргон кертеп (10-20 скм)
• Калган кислородны һәм дымны чыгару өчен, газ кертү урыннарында югары эффектив газ чистарткычлар урнаштырыгыз

2. Кислород чүпләүчеләр өстәү

Чималга тиешле кислород чүпләүчеләр кислород күләмен эффектив киметергә мөмкин:

• Магний металл: MgO формалаштыручы кислородка нык якынлык
• Алюминий порошогы: бер үк вакытта кислород һәм күкертне чыгарырга мөмкин
• Сирәк җир металллары: Y, La һ.б. кебек кислородны чыгару эффектлары белән
  Кислород чүпләү күләме чималның гадәттә 0,1-0,5 вт% тәшкил итә; артык күләм селен чисталыгына тәэсир итә ала

3. Эретелгән фильтрлау технологиясе

Дистилляция алдыннан эретелгән селенны фильтрлау:

• 1-5 мм зурлыктагы кварц яки керамик фильтрлар кулланыгыз
• 220-250 ° C температурада контроль
• Каты оксид кисәкчәләрен бетерә ала
• Фильтрлар югары вакуум астында алдан бозылырга тиеш

IV. Дәвалау һәм саклау

1. Продукция җыю һәм эшкәртү

• Конденсатор коллекторы инерт мохитендә җиңел материал алу өчен аерыла торган структура итеп эшләнергә тиеш
• Seыелган селен инготлары аргон перчаткасына салынырга тиеш
• Потенциаль оксид катламнарын бетерү өчен кирәк булганда өслекне эшкәртү мөмкин

2. Саклау шартларын контрольдә тоту

• Саклау мохите коры булырга тиеш (чык ноктасы ≤-60 ° C)
• Highгары чисталыклы инерт газы белән тутырылган ике катлы мөһерләнгән пакетны кулланыгыз
• 20 ° C-тан түбән температура
• Фотокаталитик оксидлашу реакцияләрен булдырмас өчен яктылыктан сакланыгыз

V. Сыйфат контроле һәм тест

1. Онлайн мониторинг технологиясе

• Кислородның өлешчә басымын реаль вакытта күзәтү өчен калдык газ анализаторларын (RGA) урнаштырыгыз
• Саклагыч газларда кислород күләмен контрольдә тоту өчен кислород сенсорларын кулланыгыз
• Se-O облигацияләренең характеристик үзләштерү нокталарын ачыклау өчен инфракызыл спектроскопия кулланыгыз

2. Тәмамланган продукт анализы

• Кислород күләмен ачыклау өчен инерт газ кушылу-инфракызыл үзләштерү ысулын кулланыгыз
• Кислород бүленешен анализлау өчен икенчел ион масса спектрометриясе (SIMS)
• Surfaceир өстендәге химик хәлләрне ачыклау өчен рентген фотоэлектрон спектроскопия (XPS)

Aboveгарыда тасвирланган комплекслы чаралар ярдәмендә, селенны вакуум дистиллирование вакытында кислород күләме 1 сәг. Фактта җитештерүдә процесс параметрлары җиһаз шартларына һәм продукт таләпләренә нигезләнеп оптимальләштерелергә тиеш, һәм катгый сыйфат белән идарә итү системасы булдырылырга тиеш.