7N теллур кристалларын үстерү һәм чистарту

7N теллур кристалларын үстерү һәм чистарту

I. Чималны алдан эшкәртү һәм алдан чистарту

1. ‌Чимал сайлау һәм ваклау‌

• ‌Материал таләпләре‌: Чимал буларак теллур рудасын яки анод лайласын (Te эчтәлеге ≥5%) кулланыгыз, мөмкин булса, бакыр эретү өчен анод лайласын (Cu₂Te, Cu₂Se булган) кулланыгыз.
• ‌Алдан эшкәртү процессы‌:
• ≤5 мм кисәкчә зурлыгына кадәр тупас ваклау, аннары ≤200 мешка кадәр шарлы фрезерлау;
• Fe, Ni һәм башка магнит катнашмаларын бетерү өчен магнит аеру (магнит кыры интенсивлыгы ≥0.8T);
• SiO₂, CuO һәм башка магнит булмаган катнашмаларны аеру өчен күбек флотациясе (рН=8-9, ксантон коллекторлары).
• ‌Саклык чаралары‌: Дымлы алдан эшкәртү вакытында дым кертүдән сакланыгыз (кыздыру алдыннан киптерү кирәк); әйләнә-тирә мохит дымлылыгын ≤30% контрольдә тотыгыз.

1. ‌Пирометаллургик кыздыру һәм оксидлаштыру‌

• ‌Процесс параметрлары‌:
• Оксидлашу белән кыздыру температурасы: 350–600°C (этаплы контроль: күкертсезләндерү өчен түбән температура, оксидлашу өчен югары температура);
• Кыздыру вакыты: 6–8 сәгать, O₂ агым тизлеге 5–10 л/мин;
• Реагент: Концентрацияләнгән күкерт кислотасы (98% H₂SO₄), масса нисбәте Te₂SO₄ = 1:1.5.
• ‌Химик реакция‌:
  Cu2Te + 2O2 + 2H2SO4 → 2CuSO4 + TeO2 + 2H2OCu2 Te + 2O2 + 2H2 SO4 → 2CuSO4 + TeO2 + 2H2 O
• ‌Саклык чаралары‌: TeO₂ парлануын булдырмас өчен температураны ≤600°C контрольдә тотыгыз (кайнау температурасы 387°C); чыккан газны NaOH скрубберлары белән эшкәртегез.

II. Электрофайкинг һәм вакуум дистилляциясе

1. ‌Электрорафинация‌

• ‌Электролит системасы‌:
• Электролит составы: H₂SO₄ (80–120 г/л), TeO₂ (40–60 г/л), өстәмә (желатин 0,1–0,3 г/л);
• Температураны көйләү: 30–40°C, циркуляция агымы тизлеге 1,5–2 м³/сәг.
• ‌Процесс параметрлары‌:
• Ток тыгызлыгы: 100–150 А/м², күзәнәк көчәнеше 0,2–0,4 В;
• Электрод аралыгы: 80–120 мм, катод утырма калынлыгы 2–3 мм/8 сәгать;
• Пычратуны бетерү нәтиҗәлелеге: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• ‌Саклык чаралары‌: Электролитны даими рәвештә фильтрлагыз (төгәллек ≤1μm); пассивлашуны булдырмас өчен анод өслекләрен механик рәвештә ялтыратыгыз.

1. ‌Вакуум дистилляциясе‌

• ‌Процесс параметрлары‌:
• Вакуум дәрәҗәсе: ≤1×10⁻²Pa, дистилляция температурасы 600–650°C;
• Конденсатор зонасы температурасы: 200–250°C, пар конденсациясе нәтиҗәлелеге ≥95%;
• Дистилляция вакыты: 8–12 сәгать, бер партия сыйдырышлыгы ≤50 кг.
• ‌Пычраклыкны бүлү‌: Конденсатор фронтында әкрен кайнаучы катнашмалар (Se, S) җыела; югары кайнаучы катнашмалар (Pb, Ag) калдыкларда кала.
• ‌Саклык чаралары‌: Те оксидлашуын булдырмас өчен җылыту алдыннан вакуум системасын ≤5×10⁻³Pa га кадәр җылытыгыз.

III. Кристалл үсеше (юнәлешле кристаллашу)

1. ‌Җиһаз конфигурациясе‌

• ‌Кристалл үстерү миче модельләре‌: TDR-70A/B (30 кг сыйдырышлы) яки TRDL-800 (60 кг сыйдырышлы);
• Тигель материалы: югары чисталыклы графит (көл күләме ≤5ppm), үлчәмнәре Φ300 × 400 мм;
• Җылыту ысулы: Графитка чыдам җылыту, максималь температура 1200°C.

1. ‌Процесс параметрлары‌

• ‌Эретүне контрольдә тоту‌:
• Эрү температурасы: 500–520°C, эретү бассейны тирәнлеге 80–120 мм;
• Саклаучы газ: Ar (чисталык ≥99.999%), агым тизлеге 10–15 л/мин.
• ‌Кристаллашу параметрлары‌:
• Тарту тизлеге: сәг. 1–3 мм, кристалл әйләнү тизлеге 8–12 әйләнү/мин;
• Температура градиенты: Күчәр буенча 30–50°C/см, радиаль ≤10°C/см;
• Суыту ысулы: Су белән суытылган бакыр нигезе (су температурасы 20–25°C), өске радиацияле суыту.

1. ‌Пычраклыкны контрольдә тоту‌

• ‌Сегрегация эффекты‌: Fe, Ni кебек катнашмалар (сегрегация коэффициенты <0.1) бөртек чикләрендә туплана;
• ‌Яңадан эретү цикллары‌: 3–5 цикл, гомуми катнашмалар ≤0.1ppm.

1. ‌Саклык чаралары‌:

• Теның очып китүен басу өчен эремә өслеген графит пластиналар белән каплагыз (югалту дәрәҗәсе ≤0,5%);
• Лазер үлчәгечләре ярдәмендә кристалл диаметрын реаль вакыт режимында күзәтегез (төгәллек ±0,1 мм);
• Дислокация тыгызлыгы артуын булдырмас өчен температура тирбәнешләреннән > ±2°C сакланырга тиеш (максат ≤10³/см²).

IV. Сыйфат тикшерүе һәм төп күрсәткечләр

V. Әйләнә-тирә мохит һәм куркынычсызлык протоколлары

1. ‌Чыгару газын эшкәртү‌:

• Кыздыру өчен төтен чыгару: SO₂ һәм SeO₂ ны NaOH скрубберлары белән нейтральләштерегез (рН≥10);
• Вакуум дистилляцияләү чыгару газы: Те парын конденсацияли һәм кире кайтара; калдык газлар активлаштырылган күмер аша адсорбцияләнә.

1. ‌Шлакны кабат эшкәртү‌:

• Анод лайласы (Ag, Au бар): Гидрометаллургия ярдәмендә (H₂SO₄-HCl системасы) чыгарыла;
• Электролиз калдыклары (Pb, Cu бар): бакыр эретү системаларына кайту.

1. ‌Куркынычсызлык чаралары‌:

• Операторлар газ битлекләре кияргә тиеш (Температуралы пар агулы); тискәре басымлы вентиляцияне сакларга тиеш (һава алмашу тизлеге ≥10 цикл/сәг).

Процессларны оптимальләштерү буенча күрсәтмәләр

1. ‌Чималны җайлаштыру‌: Анод лайласы чыганакларына нигезләнеп (мәсәлән, бакыр һәм кургаш эретү) кыздыру температурасын һәм кислота нисбәтен динамик рәвештә көйләү;
2. ‌Кристалл тарту тизлеген туры китерү‌: Конституцион артык суынуны бастыру өчен тарту тизлеген эретү конвекциясенә карап көйләгез (Рейнольдс саны Re≥2000);
3. ‌Энергия нәтиҗәлелеге‌: Графит каршылыгы энергиясен куллануны 30% ка киметү өчен ике температуралы зона җылытуын кулланыгыз (төп зона 500°C, субзона 400°C).