7N Теллурий Бәллүр үсеш һәм чистарту
. Чималны алдан эшкәртү һәм алдан чистарту
- Чимал сайлау һәм изү
- Материаль таләпләр: Телурий рудасын яки анод слайдын кулланыгыз (Te content ≥5%), яхшырак бакыр эретүче анод сазын (Cu₂Te, Cu₂Se булган) чимал итеп кулланыгыз.
- Алдан әзерләү процессы:
- Partic5 мм кисәкчәләргә тупас изү, аннары шар тегермәне ≤200 меш;
- Fe, Ni һәм башка магнит пычракларын бетерү өчен магнит аеру (магнит кыр интенсивлыгы ≥0.8T);
- SiO₂, CuO һәм башка магнит булмаган пычракларны аеру өчен, флотация (pH = 8-9, ксантат коллекторлары).
- Саклык: Дымны чистарту вакытында дым кертүдән сакланыгыз (кыздырганчы киптерүне таләп итә); әйләнә-тирә дымны контрольдә тоту ≤30%.
- Пирометаллургия кыздыру һәм оксидлаштыру
- Процесс параметрлары:
- Оксидлаштыру кыздыру температурасы: 350–600 ° C (этаплы контроль: дезульфуризация өчен түбән температура, оксидлашу өчен югары температура);
- Котыру вакыты: 6–8 сәгать, O₂ агым тизлеге 5-10 L / мин;
- Реагент: Концентрацияләнгән күкерт кислотасы (98% H₂SO₄), масса коэффициенты Te₂SO₄ = 1: 1.5.
- Химик реакция:
Cu2Te + 2O2 + 2H2SO4 → 2CuSO4 + TeO2 + 2H2OCu2 Te + 2O2 + 2H2 SO4 → 2CuSO4 + TeO2 + 2H2 O - Саклык: TeO₂ ватилизациясен булдырмас өчен контроль температура ≤600 ° C (кайнау ноктасы 387 ° C); чыгарылган газны NaOH скраберлары белән эшкәртү.
II. Электрофинфинг һәм вакуум дистилласы
- Электрофинфинг
- Электролит системасы:
- Электролит составы: H₂SO₄ (80–120г / Л), TeO₂ (40–60г / Л), өстәмә (желатин 0,1–0.3г / Л);
- Температураны контрольдә тоту: 30-40 ° C, әйләнеш агымы 1,5–2 м³ / с.
- Процесс параметрлары:
- Агымдагы тыгызлык: 100-150 А / м², күзәнәк көчәнеше 0,2–0.4В;
- Электрод аралыгы: 80-120 мм, катод чүпләнү калынлыгы 2-3 мм / 8с;
- Пычраклыкны бетерү эффективлыгы: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
- Саклык: Электролитны регуляр рәвештә фильтрлагыз (төгәллеге ≤1μm); пассивлашуны булдырмас өчен, анод өслекләрен механик рәвештә чистарт.
- Вакуум дистилласы
- Процесс параметрлары:
- Вакуум дәрәҗәсе: ≤1 × 10⁻²Па, дистилляция температурасы 600–650 ° C;
- Конденсатор зонасы температурасы: 200-250 ° C, пар парларының конденсация эффективлыгы ≥95%;
- Дистилляция вакыты: 8–12с, бер партия сыйдырышлыгы ≤50кг.
- Начарлык тарату: Түбән кайнап торган пычраклар (Se, S) конденсатор фронтында җыела; югары кайнап торган пычраклар (Pb, Ag) калдыкларда кала.
- Саклык: Те оксидлашмасын өчен җылыту алдыннан вакуум системасы ≤5 × 10⁻³Pa кадәр.
III. Бәллүр үсеш (юнәлешле кристаллизация)
- Equipmentиһаз конфигурациясе
- Бәллүр үсеш мич модельләре: TDR-70A / B (30 кг сыйдырышлык) яки TRDL-800 (60 кг сыйдырышлык);
- Мөһим материал: purгары чисталыклы графит (көл эчтәлеге p5ppm), үлчәмнәре Φ300 × 400 мм;
- Atingылыту ысулы: Графитка каршы җылыту, максималь температура 1200 ° C.
- Процесс параметрлары
- Эретү контроле:
- Эретү температурасы: 500-520 ° C, бассейн тирәнлеге 80-120 мм;
- Саклагыч газ: Ар (чисталык ≥99.999%), агым тизлеге 10-15 Л / мин.
- Кристализация параметрлары:
- Тарту тизлеге: 1–3 мм / с, кристалл әйләнү тизлеге 8–12 сәгать;
- Температура градиенты: Оксаль 30–50 ° C / см, радиаль ≤10 ° C / см;
- Суыту ысулы: Су белән суытылган бакыр нигезе (су температурасы 20-25 ° C), югары радиатив суыту.
- Начарлык белән идарә итү
- Сегрегация эффекты: Fe, Ni кебек пычраклыклар (сегрегация коэффициенты <0,1) ашлык чикләрендә җыела;
- Чикләрне бетерү: 3-5 цикл, соңгы пычраклар ≤0.1ppm.
- Саклык:
- Те волатилизациясен басу өчен эретелгән өслекне графит тәлинкәләр белән каплагыз (югалту дәрәҗәсе ≤0.5%);
- Лазер үлчәүләрен кулланып реаль вакытта кристалл диаметрын күзәтегез (төгәллеге ± 0,1 мм);
- Температураның үзгәрүеннән сакланыгыз> ± 2 ° C, дислокация тыгызлыгы арту өчен (максат ≤10³ / см²).
IV. Сыйфат инспекциясе һәм төп метрика
Тест пункты | Стандарт кыйммәте | Тест методы | Ресурс |
Чисталык | ≥99.99999% (7N) | ICP-MS | |
Барлык металл пычраклыклар | ≤0.1ppm | GD-MS (Якты агарту масса спектрометриясе) | |
Кислород эчтәлеге | ≤5ppm | Газ кушылуы-ИР абсорбциясе | |
Бәллүр бөтенлек | Дислокация тыгызлыгы ≤10³ / см² | Рентген топографиясе | |
Каршылык (300К) | 0,1–0.3Ω · см | Дүрт тикшерү ысулы |
В. Экологик һәм куркынычсызлык беркетмәләре
- Газны эшкәртү:
- Котыру эскизы: SO₂ һәм SeO₂ны NaOH скраберлары белән нейтральләштерегез (pH≥10);
- Вакуум дистилляция эскизы: Те парларын конденсацияләү һәм торгызу; калдыклы газлар активлаштырылган углерод аша adsorbed.
- Шлак эшкәртү:
- Анод плитасы (Ag, Au булган): Гидрометаллургия аша торгызу (H₂SO₄-HCl системасы);
- Электролиз калдыклары (Pb, Cu булган): бакыр эретү системасына кире кайту.
- Куркынычсызлык чаралары:
- Операторлар газ маскаларын киеп йөрергә тиеш (Те парлары агулы); тискәре басым вентиляциясен саклагыз (һава алмашу курсы ≥10 цикл / с).
Процесс оптимизациясе күрсәтмәләре
- Чимал адаптациясе: Анод сылу чыганакларына нигезләнеп кыздыру температурасын һәм кислота коэффициентын көйләгез (мәсәлән, бакыр vs. корыч эретү);
- Бәллүр тарту ставкасы туры килү: Конституцион суперкуляцияне бастыру өчен эретү конвекциясе (Reynolds саны Re≥2000) буенча тарту тизлеген көйләгез.
- Энергия эффективлыгы: Ике температуралы зона җылытуны кулланыгыз (төп зона 500 ° C, суб-зона 400 ° C), графитка каршы тору көчен 30% киметү өчен.
Пост вакыты: 24-2025 март