6N (≥99.9999% чисталык) ультра югары чисталыклы күкерт җитештерү күп этаплы дистилляцияне, тирән adsorption һәм эз металлларын, органик пычракларны һәм кисәкчәләрне бетерү өчен бик чиста фильтрлау таләп итә. Түбәндә вакуум дистилласын, микродулкынлы чистартуны һәм эшкәртүдән соң төгәл технологияләрне берләштергән сәнәгать масштаблы процесс бар.
. Чималны алдан эшкәртү һәм пычраклыкны бетерү
1. Чимал сайлау һәм алдан карау
- Таләпләр: Башлангыч күкерт чисталыгы ≥99,9% (3Н класс), металл пычраклары ≤500 ppm, органик углерод күләме ≤0.1%.
- Микродулкынлы булышу:
Чиста күкерт микродулкынлы реакторда эшкәртелә (2,45 ГГц ешлыгы, 10-15 кВт көче) 140-150 ° C. Микродулкынлы диаполь әйләнеше органик пычракларны (мәсәлән, тар кушылмалары) бозылганда тиз эрүне тәэмин итә. Эретү вакыты: 30–45 минут; микродулкынлы үтеп керү тирәнлеге: 10-15 см - Дионизацияләнгән су юу:
Эретелгән күкерт суда эри торган тозларны (мәсәлән, аммиак сульфаты, натрий хлорид) чыгару өчен, 1 сәгать эчендә катнаш реакторда (120 ° C, 2 бар басым) 1: 0,3 масса катнашында деонизацияләнгән су (каршылык ≥18 MΩ · см) белән кушылалар. Су фазасы ≤5 μS / см үткәргечкә кадәр 2-3 цикл өчен кулланыла.
2. Күп этаплы адсорбция һәм фильтрлау
- Диатомацион Earthир / Активлаштырылган углерод адсорбциясе:
Диатомазлы җир (0,5-1%) һәм активлаштырылган углерод (0,2–0,5%) азоттан сакланган эретелгән күкерткә (130 ° C, 2 сәгать кайнату) металл комплексларга һәм калдык органикасына кушылалар. - Ultra-Precision Filtration:
Ике этаплы фильтрлау tit0.5 MPa система басымында титан синтерланган фильтрлар (0,1 мм зурлык). Фильтрлаудан соң кисәкчәләр саны: ≤10 кисәкчәләр / Л (зурлыгы> 0,5 мм).
II. Күп этаплы вакуум дистилляция процессы
1. Беренчел дистилляция (металл пычраклыкны бетерү)
- Equipmentиһазлау: 316L дат басмас корыч структуралы упаковка (≥15 теоретик тәлинкәләр), вакуум ≤1 kPa белән югары чисталыклы кварц дистилляция баганасы.
- Оператив параметрлар:
- Температураны тукландырыгыз: 250–280 ° C (әйләнә-тирә басым астында күкерт 444,6 ° C кайнап тора; вакуум кайнау ноктасын 260-300 ° C ка кадәр киметә).
- Рефлюкс коэффициенты: 5: 1–8: 1; багананың югары температурасы үзгәрү ≤ ± 0,5 ° C.
- Продукция: Конденсацияләнгән күкерт чисталыгы ≥99.99% (4N класс), металл пычраклары (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm.
2. Икенчел молекуляр дистилляция (органик пычраклыкны бетерү)
- Equipmentиһазлау: 10–20 мм парга әйләнү-конденсация аермасы булган кыска юллы молекуляр дистиллер, парлану температурасы 300–320 ° C, вакуум ≤0.1 Па.
- Начарлык:
Түбән кайнап торган органиклар (мәсәлән, тиоетерлар, тиофен) парланалар һәм эвакуацияләнәләр, ә югары кайнап торган пычраклар (мәсәлән, полиароматика) молекуляр ирекле юл аермалары аркасында калдыкларда кала. - Продукция: күкерт чисталыгы ≥99.999% (5Н класс), органик углерод ≤0.001%, калдык дәрәҗәсе <0,3%.
3. Өченче зонаны эшкәртү (6Н чисталыкка ирешү)
- Equipmentиһазлау: Күп зоналы температураны контрольдә тотучы горизонталь зонаны эшкәртүче (± 0,1 ° C), зонаның сәяхәт тизлеге 1-3 мм / с.
- Сегрегация:
Сегрегация коэффициентларын куллану (K = Csolid / CliquidK=Cкаты /Cсыек), 20-30 зона концентрат металлларны (As, Sb) ингот ахырында уза. Соңгы 10-15% күкерт инготасы ташлана.
III. Дәвалаудан соң һәм чиста чистарту
1. Ultra-Pure Solvent Extraction
- Эфир / углерод тетрахлоридын чыгару:
Күкерт хроматографик класслы эфир (1: 0,5 күләм коэффициенты) белән УЗИ ярдәмендә (40 кГц, 40 ° C) поляр органиканы бетерү өчен 30 минутка кушыла. - Чыгаручан торгызу:
Молекуляр чананың adsorption һәм вакуум дистилляциясе эретү калдыкларын ≤0.1 ppm кадәр киметә.
2. Ultrafiltration һәм Ion Exchange
- PTFE мембранасы Ultrafiltration:
Эретелгән күкерт 0,02 мм PTFE мембраналары аша 160-180 ° C һәм ≤0.2 MPa басымы белән чистартыла. - Ион алмашу резиналары:
Челтинг резиналары (мәсәлән, Amberlite IRC-748) ppb дәрәҗәсендәге металл ионнарын (Cu²⁺, Fe³⁺) 1-2 BV / с агым темпларында чыгаралар.
3. Ультра-чиста мохит формалаштыру
- Газ атомизациясе:
10 класс чистарту бүлмәсендә эретелгән күкерт азот белән атомлаштырылган (0,8-1,2 МПа басымы) 0,5-1 мм сферик гранулаларга (дым <0,001%). - Вакуум төрү:
Соңгы продукт оксидлашуны булдырмас өчен, ультра-саф аргон (≥99.9999% чисталык) астында алюминий составлы пленкада вакуум белән мөһерләнгән.
IV. Төп процесс параметрлары
| Процесс этапы | Температура (° C) | Прессуре | Тайм / Тизлек | Oreиһазлар |
| Микродулкынлы эрү | 140-150 | Әйләнә-тирә | 30–45 мин | Микродулкынлы реактор |
| Дионизацияләнгән су юу | 120 | 2 бар | 1 сәгать / цикл | Эшләнгән реактор |
| Молекуляр дистилляция | 300-320 | ≤0.1 Па | Даими | Кыска юл молекуляр дистиллер |
| Зонаны эшкәртү | 115-120 | Әйләнә-тирә | 1-3 мм / с | Горизонталь зонаны эшкәртүче |
| PTFE Ultrafiltration | 160-180 | ≤0.2 MPa | 1-2 м³ / с агым | Temгары температуралы фильтр |
| Азот атомизациясе | 160-180 | 0.8-1.2 MPa | 0,5-1 мм гранулалар | Атомизация манарасы |
В. Сыйфат контроле һәм тест
- Эзсезлек анализы:
- GD-MS (Якты агарту масса спектрометриясе): ≤0.01 минутта металлларны ачыклый.
- TOC Анализатор: Органик углерод үлчәү ≤0.001 ppm.
- Кисәкчәләр размеры:
Лазер дифракциясе (Mastersizer 3000) D50 тайпылышын тәэмин итә ≤ ± 0,05 мм. - Faceир өсте чисталыгы:
XPS (рентген фотоэлектрон спектроскопия) өслек оксидының калынлыгын ≤1 нм раслый.
ВИ. Куркынычсызлык һәм экологик дизайн
- Шартлауны профилактикалау:
Инфракызыл ялкын детекторлары һәм азот су басу системалары кислород дәрәҗәсен <3% саклый - Чыгарылышны контрольдә тоту:
- Кислота газлары: Ике этаплы NaOH сөртү (20% + 10%) ≥99.9% H₂S / SO₂ бетерә.
- VOCs: Зеолит роторы + РТО (850 ° C) метан булмаган углеводородларны ≤10 мг / м³га кадәр киметә.
- Калдыкларны эшкәртү:
Temperatureгары температураны киметү (1200 ° C) металлларны торгыза; күкерт калдыклары <0,1%.
II. Техно-икътисади метрика
- Энергия куллану: 800N1200 кВт сәгать электр һәм 6Н күкерт тонына 2-3 тонна пар.
- Ieldитештерү: күкертне торгызу ≥85%, калдык дәрәҗәсе <1,5%.
- Бәясе: җитештерү бәясе ~ 120,000–180,000 CNY / тон; базар бәясе 250,000–350,000 CNY / тон (ярымүткәргеч класс).
Бу процесс ярымүткәргеч фоторезистлар, III-V кушылма субстратлар һәм башка алдынгы кушымталар өчен 6N күкерт җитештерә. Реаль вакыт мониторингы (мәсәлән, LIBS элемент анализы) һәм ISO 1 класс бүлмәсе калибрлау эзлекле сыйфатны тәэмин итә.
Искәрмәләр
- Белешмә 2: Индустриаль күкертне чистарту стандартлары
- Белешмә 3: Химия инженериясендә алдынгы фильтрлау техникасы
- Белешмә 6: -гары чисталык материалларын эшкәртү өчен кулланма
- Белешмә 8: Ярымүткәргеч-класслы химик җитештерү протоколлары
- Белешмә 5: Вакуум дистилласын оптимизацияләү
Пост вакыты: апрель-02-2025